凍幹技術

凍幹技術，保持物質不致腐敗變質的方法之一，是把含有大量水分物質，預先進行降溫凍結成固體，然後在真空的條件下使固態水直接昇華出來，而物質本身剩留在凍結時的冰架中，因此它乾燥後體積不變。固態水在昇華時要吸收熱量，引起產品本身溫度的下降而減慢昇華速度，爲了增加升華速度，縮短乾燥時間，必須要對產品進行適當加熱。整個乾燥是在較低的溫度下進行的。

優點一、冷凍乾燥在低溫下進行，因此對於許多熱敏性的物質特別適用。如蛋白質、微生物之類不會發生變性或失去生物活力。因此在醫藥上得到廣泛地應用。二、在低溫下乾燥時，物質中的一些揮發性成分損失很小，適合一些化學產品，藥品和食品乾燥。三、在冷凍乾燥過程中，微生物的生長和酶的作用無法進行，因此能保持原來的性狀。四、由於在凍結的狀態下進行乾燥，因此體積幾乎不變，保持了原來的結構，不會發生濃縮現象。五、乾燥後的物質，加水後溶解迅速而完全，幾乎立即恢復原來的性狀。六、由於乾燥在真空下進行，氧氣極少，因此一些易氧化的物質得到了保護。七、乾燥能排除95-99%以上的水份，使乾燥後產品能長期保存而不致變質。因此，冷凍乾燥在醫藥工業，食品工業，科研和其他部門得到廣泛的應用。應用產品的冷凍乾燥需要在一定裝置中進行，這個裝置叫做真空冷凍乾燥機，簡稱凍幹機。凍幹機按系統分，由製冷系統、真空系統、加熱系統、和控制系統四個主要部分組成。按結構分，由凍幹箱或稱乾燥箱、冷凝器或稱水汽凝集器、冷凍機、真空泵和閥門、電氣控制元件等組成。凍幹箱是一個能夠致冷到-40℃左右，能夠加熱到+50℃左右的高低溫箱，也是一個能抽成真空的密閉容器。它是凍幹機的主要部分，需要凍乾的產品就放在箱內分層的金屬板層上，對產品進行冷凍，並在真空下加溫，使產品內的水份昇華而乾燥。冷凝器同樣是一個真空密閉容器，在它的內部有一個較大表面積的金屬吸附面，吸附面的溫度能降到-40℃以下，並且能恆定地維持這個低溫。冷凝器的功用是把凍幹箱內產品昇華出來的水蒸氣凍結吸附在其金屬表面上。凍幹箱、冷凝器、真空管道和閥門，再加上真空泵，便構成凍幹機的真空系統。真空系統要求沒有漏氣現象，真空泵是真空系統建立真空的重要部件。真空系統對於產品的迅速昇華乾燥是必不可少的。製冷系統由冷凍機與凍幹箱、冷凝器內部的管道等組成。冷凍機可以是互相獨立的二套，也可以合用一套。冷凍機的功用是對凍幹箱和冷凝器進行致冷，以產生和維持它們工作時所需要的低溫，它有直接製冷和間接製冷二種方式。加熱系統對於不同的凍幹機有不同的加熱方式。有的是利用直接電加熱法；有的則利用中間介質來進行加熱，由一臺泵使中間介質不斷循環。加熱系統的作用是對凍幹箱內的產品進行加熱，以使產品內的水份不斷昇華，並達到規定的殘餘水份要求。控制系統由各種控制開關，指示調節儀表（見圖1）及一些自動裝置等組成，它可以較爲簡單，也可以很複雜。一般自動化程度較高的凍幹機則控制系統較爲複雜。控制系統的功用是對凍幹機進行手動或自動控制，操縱機器正常運轉，以凍幹出合乎要求的產品來。冷凍乾燥的程序是這樣的：在凍幹之前，把需要凍乾的產品分裝在合適的容器內，一般是玻瓶或安瓶，裝量要均勻，蒸發表面儘量大而厚度儘量薄些；然後放入與凍幹箱尺寸相適應的金屬盤內。裝箱之前，先將凍幹箱進行空箱降溫，然後將產品放入凍幹箱內進行預凍，抽真空之前要根據冷凝器冷凍機的降溫速度提前使冷凝器工作，抽真空時冷凝器應達到-40℃左右的溫度，待真空度達到一定數值後（通常應達到100uHg以上的真空度），即可對箱內產品進行加熱。一般加熱分兩步進行，第一步加溫不使產品的溫度超過共熔點的溫度；待產品內水份基本幹完後進行第二步加溫，這時可迅速地使產品上升的規定的最高溫度。在最高溫度保持數小時後，即可結束凍幹。與產品在每瓶內的裝量，總裝量，玻璃容器的形狀、規格，產品的種類，凍幹曲線及機器的性能等等有關。凍乾結束後，要放乾燥無菌的空氣進入乾燥箱，然後儘快地進行加塞封口，以防重新吸收空氣中的水份。在凍幹過程中，把產品和板層的溫度、冷凝器溫度和真空度對照時間劃成曲線，叫做凍幹曲線。一般以溫度爲縱座標，時間爲橫座標。凍幹不同的產品採用不同的凍幹曲線。同一產品使用不同的凍幹曲線時，產品的質量也不相同，凍幹曲線還與凍幹機的性能有關。因此不同的產品，不同的凍幹機應用不同的凍幹曲線。